RoHS

檢測符合性認(rèn)證最重要的環(huán)節(jié)之一就是檢測結(jié)果的有效。為了提高

RoHS

檢測簽約實驗室的檢測水平，考核各實驗室出具

RoHS

檢測試驗報告的準(zhǔn)確性，也為了促進(jìn)各實驗室提高對認(rèn)證檢測技術(shù)相關(guān)規(guī)定的理解，在不影響各實驗室正常業(yè)務(wù)的前提下，中國質(zhì)量認(rèn)證中心（

CQC

）在簽約的

RoHS

檢測實驗室中開展了比對試驗活動。

一

、比對活動的特征

1.

共有

31

家實驗室參加了本次比對試驗，從下圖中可以看出北京、上海、廣東、福建以及浙江的實驗室數(shù)量較多，符合目前

RoHS

檢測領(lǐng)域較活躍的區(qū)域分布。

2.

為了使這次比對試驗具有針對性和適用性，并保證本次試驗檢測的一致性，本次比對活動考核六種有害物質(zhì)元素的含量，使用的檢測標(biāo)準(zhǔn)為

IEC/111/54/CDV

。

3.

為了能夠清楚全面了解實驗室的測試能力，規(guī)范試驗報告模式，本次比對試驗提供了中文和英文兩份報告模板。主要對各實驗室規(guī)范填寫報告和試驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性兩方面內(nèi)容進(jìn)行考察。

4.

出于保密需要，對每個參加的實驗室賦予一個報告代碼和一個結(jié)果報告編碼，參加比對活動的

31

個實驗室結(jié)果報告編碼隨機(jī)從

L1

到

L31

。

二、六種有害物質(zhì)檢測結(jié)果數(shù)據(jù)分析

本次比對試驗檢測結(jié)果的處理采用專家組評議與穩(wěn)健統(tǒng)計技術(shù)相結(jié)合的方式，對六類有害物質(zhì)的檢測結(jié)果分別進(jìn)行了數(shù)據(jù)分析。

對于檢測結(jié)果以

Z

比分?jǐn)?shù)來評價每一個參加實驗室的能力，即：

|Z|

≤

1

為優(yōu)秀結(jié)果

1

＜

|Z|

≤

2

為令人滿意的結(jié)果

2

＜

|Z|

＜

3

為存在問題的結(jié)果

|Z|

≥

3

為不滿意結(jié)果

比對試驗的

31

家實驗室六種元素檢測結(jié)果中位數(shù)和

IQR

（中位四分位數(shù)區(qū)間）為：

1.

鉛（

Pb

）檢測結(jié)果數(shù)據(jù)分析

根據(jù)檢測結(jié)果的計算和分析，

Z

比大于

3

的實驗室有

5

家，

Z

比在

2

和

3

之間的實驗室有兩家。約有

7

家實驗室的檢測結(jié)果有偏離現(xiàn)象，總體來說數(shù)據(jù)是符合正態(tài)分布的，達(dá)到了預(yù)期的比對結(jié)果，部分實驗室的偏離問題出現(xiàn)在元素提取過程的可能性比較大。

2.

鎘

(Cd)

檢測結(jié)果分析

根據(jù)檢測結(jié)果的計算和分析，得到

Z

比大于

3

的實驗室有一家，

Z

比在

2

和

3

之間沒有實驗室偏離。

得出結(jié)論是，對于鎘元素的檢測各實驗室的一致性非常好。除了各實驗室掌握元素前處理比較好以外，鎘元素自身的特點也提高了檢測一致性的可能性。

3.

汞

(Hg)

檢測結(jié)果數(shù)據(jù)分析

根據(jù)檢測結(jié)果的計算和分析，

Z

比大于

3

的實驗室有一家，而

Z

比在

2

和

3

之間的實驗室也只有一家。這說明對于汞元素的檢測各實驗室的一致性也非常不錯，各實驗室在進(jìn)行汞元素的提取和處理過程中，對標(biāo)準(zhǔn)的理解和把握尺度比較一致，對于汞元素?fù)]發(fā)特性的處理方法也比較成熟。

4.

六價鉻（

Cr6+

）檢測結(jié)果數(shù)據(jù)分析

根據(jù)檢測結(jié)果的計算和分析，

Z

比大于

3

的實驗室有

7

家，

Z

比在

2

和

3

之間的實驗室有一家。

這說明，對于六價鉻元素的檢測各實驗室的一致性不是很好，也反映出對于六種有害物質(zhì)檢測中，六價鉻處理難度相對大一些。原因主要有以下幾點：

1

）

六價鉻多存在于金屬鍍層，如何將其有效分離并提取，尺度不好掌握，有一定的技術(shù)難度。

2

）

六價鉻在實際檢測過程中，萃取等處理過程導(dǎo)致價態(tài)變化等因素對檢測結(jié)果影響較大。

3

）

鉻元素的多種價態(tài)，在實際的儀器檢測過程中，有效地辨別、確定每一個價態(tài)的元素含量，需要一些經(jīng)驗積累。

4

）

因其中有

4

家實驗室未檢出，這些實驗室的結(jié)果在統(tǒng)計處理中采用了專家組評議的方法。

5.

多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚檢測結(jié)果數(shù)據(jù)分析

對于多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚的測試結(jié)果應(yīng)為

N.D. =

未檢出。

N.D.

＜

MDL

（檢測方法極限值）。從目前的報告結(jié)果來看

,

對多溴聯(lián)苯的檢測，有

29

家實驗室的結(jié)果與比對結(jié)果相一致。占全部實驗室的

93.5%

；對多溴二苯醚的檢測，有

27

家實驗室的結(jié)果與比對結(jié)果相一致，占全部實驗室的

87%

。其中，由于

4

家實驗室有檢測結(jié)果檢出，所以在統(tǒng)計處理時，對這幾家實驗室的數(shù)據(jù)，采取了專家評議和穩(wěn)健統(tǒng)計相結(jié)合的方法。

阻燃劑的檢測結(jié)果比較理想，主要原因是因為此次比對活動樣品中沒有添加

PBBs

及

PBDEs

，實際上兩種物質(zhì)的檢測在各實驗室的一致性上也存在需要解決的問題。比如：兩種物質(zhì)的多達(dá)幾百種的同分異構(gòu)體、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不齊全、檢測儀器的檢測限等問題，都需要在今后的工作中逐步解決。

三、

比對活動結(jié)果分析

對于本次試驗采用樣品檢測結(jié)果的

Z

比分?jǐn)?shù)來評價每個參加實驗室的能力，

本次比對活動的檢測結(jié)果經(jīng)過數(shù)據(jù)分析，

Z

值符合正態(tài)分布的特點，客觀地說明此次比對試驗活動是比較成功的，分析結(jié)果基本反映出了對于此次比對試驗各實驗室的檢測結(jié)果的偏差，達(dá)到了幫助實驗室查找問題、提高業(yè)務(wù)水平的目的。此次比對活動通過專家現(xiàn)場核查的方式，發(fā)現(xiàn)以下幾個問題各實驗室易于出現(xiàn)，應(yīng)引起注意，自我完善，以便提高檢測結(jié)果的真實性和一致性：

1.

環(huán)境儀器方面

(1)

分析環(huán)境未充分考慮，有的沒有記錄，有的超過

ISO 17025

允許范圍但未經(jīng)驗證；

(2)

對實驗室的溫、濕度不重視。個別實驗室沒有控制溫、濕度的設(shè)備；

(3)

部分實驗室樣品存放比較混亂，已測待測存放無序；

(4)

有些儀器的計量日期已過；

(5)

實驗人員的防護(hù)措施，如手套、洗眼器等不完善。

2.

人員及培訓(xùn)方面

（

1

）大部分實驗室進(jìn)行人員培訓(xùn)的記錄和規(guī)劃不詳細(xì)；

（

2

）檢測人員對標(biāo)準(zhǔn)理解或要求不透徹；

（

3

）作業(yè)指導(dǎo)書問題：

a)

作業(yè)指導(dǎo)書有多個選擇，無相關(guān)選用的解釋和說明；

b)

作業(yè)指導(dǎo)書未包含質(zhì)量控制要求

；

c)

作業(yè)指導(dǎo)書信息不全。

3.

標(biāo)識及記錄

（

1

）試劑標(biāo)簽信息不全；

（

2

）各類工具標(biāo)識不很清楚，容易造成污染；

（

3

）樣品標(biāo)識不清晰、記錄追溯性不是很好；

（

4

）原始記錄中體現(xiàn)了有些實驗室沒有完全按照要求進(jìn)行測試，特別是標(biāo)準(zhǔn)液的測試點及

r

值的計算；

（

5

）原始記錄不原始，現(xiàn)場抽查的原始記錄只有最終數(shù)值，有些實驗室樣品無隨樣單。

4.

檢測方面

（

1

）標(biāo)準(zhǔn)曲線的取樣點、范圍以及使用頻次不滿足要求，有些實驗室使用標(biāo)準(zhǔn)曲線期限不滿足要求；

（

2

）儀器分析過程的質(zhì)量控制點沒有嚴(yán)格按照要求操作；

（

3

）有機(jī)

PBBS&PBDES

萃取過程時間偏離參考標(biāo)準(zhǔn)，且未經(jīng)驗證。

以上這些問題，都是

RoHS

實驗室容易發(fā)生的問題，應(yīng)引起注意，這些問題對于提高日常檢測、比對活動的水平和一致性有很大的關(guān)聯(lián)性。通過此次

RoHS

活動，體現(xiàn)出各實驗室都具有了比較高的檢測水平，但是仍然有些環(huán)節(jié)可以通過交流，繼續(xù)提高。